水质检测中检测五氯酚的方法

五氯酚相信有很多人都不熟悉，它其实是一种有机化合物，之前被用于水稻的除草剂，目前主要被用来木材、纺织品等物品的防腐。一般检测水中的五氯酚通常会采用顶空固相微萃取气相色谱法，其原理是将被测水样置于密封的顶空瓶中,在60℃和pH值为2条件下经一定时间平衡,水中五氯酚会逸至上部空间,并在气液两相中达到动态的平衡,此时五氯酚在气相中的浓度与它在液相中的浓度成正比。气相中五氯酚用固相聚丙酸酯萃取头萃取一定时间,在气相色谱进样器中解析进样,以电子捕获检测器测定。根据气相中五氯酚浓度可计算出水样中五氯酚的浓度。

一、检测所用试剂和仪器

1.纯水

无五氯酚的纯水,将蒸馏水煮沸15min~30min或通高纯氮气20min~25min。用前应检查无色谱干扰峰。

2.盐酸溶液 1mol/L

取83mL盐酸(p=1.18g/mL)加实验室纯水稀释至1L。

3.氢氧化钠溶液 1mol/L

称取0.04g氢氧化钠溶解于1L实验室纯水中。

4.氢氧化钠溶液 0.1mol/L

称取4g氢氧化钠溶解于1L实验室纯水中。

5.五氯酚标准物质,色谱纯或有证标准物质。

6.氯化钠。

7.五氯酚标准储备液

准确称取0.1000g五氯酚标准物质,用0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解并定容至100mL。此五氯酚溶液浓度为1000mg/L,于4℃可保存1个月。

8.五氯酚标准使用液

取五氯酚标准储备液1.00mL,加入100mL容量瓶中,用1mmol/L氢氧化钠溶液定容,再取此溶液1.00mL用1mml/L氢氧化钠溶液定容至100mL。此标准溶液中五氯酚的浓度为0.100mg/L。

9.高纯氮气＞99.999%

10.气相色谱仪

11.固相萃取装置

12.100mL具塞试管或比色管

二、水质样品保存及预处理

1.将100mL具塞试管或比色管带到采集现场取100mL被测水样，加入1 mL0.1mol/L氢氧化钠溶液，然后密封。此水样要在20小时内完成检测。

2.取5.00mL采集的水样预先加入0.25mL 1mol/L盐酸溶液和1.8g氯化钠的顶空瓶中，立即封盖待测。

三、检测步骤

1.仪器参数设置(参考)

a.进样口温度：280℃

b.检测器温度：300℃

c.柱流速1.3mL/min

d.分流比：不分流

e.柱温的升温程序为以10℃/min从100℃升至140℃并保持2min，以20℃/min升至200℃并保持4min。

2.检测操作

将预处理后的水样置于固相微萃取取样台上，于60±1℃平衡40min。将聚丙烯酸酯萃取头插入顶空瓶内液上空间吸附12min，取出萃取头插入气相色谱仪进样器280℃吸解2.5min，不分流进样测定。

四、绘制标准曲线

五氯酚标准色谱图

在空气中不含有五氯酚或干扰物质的实验室,取7个100mL容量瓶,分别移取0mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.20mL、1.60mL、2.00mL五氯酚标准使用溶液,用1mmol/L氢氧化钠溶液定容,配制五氯酚标准系列溶液,对应浓度分别为0.0ug/L、0.20ug/L、0.40ug/L、0.80ug/L、1.20ug/1、1.60ug/1、2,00ug/L。然后吸取5.00mL配制好的五氯酚标准系列溶液至预先加入0.25mL 1mol/L盐酸溶液和1.8ug氯化钠的顶空瓶中,立即封盖,按检测步骤进行测定。以标准系列溶液的浓度对峰高值绘制标准曲线或计算回归方程。

最后根据标准色谱图中组分的峰保留时间确定被测水样中组分性质。在标准曲线上测出五氯酚的浓度。