苯酚检测水中氨浓度的原理非常简单，在次氯酸根离子共存下，氨与酚会反应成深蓝色化合物-靛酚蓝，我们只要测定其吸光度就能得出水质样品中氨的浓度，但这类方法只适用于0.06-4.5mg/L的水样。另外在检测时样品中铜铁含量超过0.15mg/L以上可以加入EDTA进行消除。 一、苯酚光度法所用仪器及试剂 1.分光光度计 波长范围400-800nm 2.水浴锅 控温精度±2℃ 3.容量瓶 50mL、100mL、1000mL 4.移液管 5mL、10mL 5.无氨试剂水制备 a.离子交换法 将二级试剂水通过氢型强酸性阳离子交换树脂。 b.蒸馏法每1000mL试剂水中加入0.10mL浓硫酸,在玻璃仪器中重新蒸馏,弃去开始的50mL蒸馏水,将其余水收集在具塞玻璃瓶中,每升收集的水中加入约10g强酸阳离子交换树脂(H型)。 6.EDTA溶液(50g/L) 称取5.0g乙二胺四乙酸二钠盐溶于60mL氢氧化钠溶液(称取1g氢氧化钠溶于60mL无氨试剂水中),冷却至室温,加无氨试剂水至100mL。 7.苯酚溶液(630g/L) 称取31.5g苯酚,溶于5mL异丙醇及10mL丙酮中,溶解后加异丙醇至50mL。此溶液应使用时配制。 8.氢氧化钠溶液(270g/L) 称取氢氧化钠27g溶于少量的无氨试剂水,稀释至100mL,贮存于塑料瓶中。 9.苯酚钠溶液 移取20mL苯酚溶液及20mL氢氧化钠溶液于100mL容量瓶中,用无氨试剂水稀释至刻度,摇匀,放入棕色瓶中。此溶液应使用时配制。 10.乙酸溶液(1+1)。 11.淀粉溶液(10g/L)。 12.次氯酸钠溶液(有效氯约10g/L) 商品次氯酸钠溶液很不稳定,其有效氯含量需定量测定,确定浓度后将其稀释成10g/L溶液。此溶液应使用时配制。 有效氯测定方法如下: 取5mL次氯酸钠溶液于100mL容量瓶中,用无氨试剂水稀释至刻度。取此溶液10mL于300mL碘量瓶中,加水约100mL,加1~2g碘化钾,加6mL乙酸溶液,摇匀。密封,在暗处放置5min,用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定,溶液变浅黄色后加入2mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失,记录消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,同时进行空白试验，然后得出次氯酸钠溶液的有效氯含量。 13.氨标准溶液的配制 a.氨贮备液(1mL含1mgNH3) 称取3.1409g在110℃烘至恒重的优级纯氯化氨,用少量试剂水溶解后,转移至1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,贮存于试剂瓶中。 b.氨工作溶液I(1mL含0.01mgNH3) 取上述氨贮备液10.00mL于1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。此溶液使用时配制 c.氨工作溶液Ⅱ(1mL含1ugNH3) 取10.00mL氨工作溶液I注入100mL容量瓶中，用试剂水稀释至刻度摇匀，此溶液使用时配制。 二、苯酚光度法检测水中氨含量的操作 1.水样采集 一般可直接取样,当水样浑浊时应用0.45um滤膜过滤,开始滤出的50mL弃去;若取样后不能立即测定时,应用盐酸将试样pH值调至2~3, 放于0~10℃暗处保存,并尽快测定。 2.工作曲线的绘制 a.按相关操作规定取氨工作溶液注入一组50mL容量瓶中,加1.0mLEDTA溶液和4.0mL苯酚钠溶液,摇匀。 b.加3.0mL次氯酸钠溶液,加无氨试剂水稀释至50mL,摇匀。置于温度为20~25℃的水浴中,保温30min。 c.氨浓度为60~600g/L时,用50mm比色皿;氨浓度为0.5~4.5mg/L时,用10mm比色皿,在波长625nm处以试剂空白为参比测定吸光度。 d.用测得的吸光度对相应的氨含量绘制工作曲线。 3.水样测定 a.移取10mL水样至50mL容量瓶中 b.按工作曲线的绘制步骤进行操作。 c.根据测得吸光度值,从工作曲线上查出或由回归方程计算出氨的含量。
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