水中挥发酚的检测原理

水中挥发酚指的是沸点在230以下的原生质毒，它分为可挥发和不可挥发，对于农作物、水中鱼类生物以及人体都有非常大的危害。其污染源主要来自于化工行业的工业废水。在日常的废水水质监测中挥发酚是重要必测项目之一。目前检测挥发酚比较常用的就是4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法。作为水质检测人员一定要掌握水中挥发酚的检测方法及原理。

一、水中挥发酚检测原理

酚类化合物与4-氨基安替吡啉在碱性介质中,能和氧化剂铁氰化钾作用,生成红色的安替吡啉染料。这种染料的色度在水溶液中能稳定约30min;若用氯仿萃取,可使颜色稳定4h,并能提高测定的灵敏度。

水样中还原性硫化物、苯胺类化合物、重金属离子、色度和浊度等干扰酚的测定。硫化物经酸化及加入硫酸铜在蒸馏时与挥发酚分离,其他干扰物质亦可在蒸馏时被去除。

二、检测挥发酚所用仪器和试剂

全玻璃蒸馏器,500mL;锥形分液漏斗,500mL;具塞比色管,10mL;分光光度计。

本法所用纯水不得含酚和游离氯

无酚纯水的制备方法如下:于水中加入氢氧化钠至pH为12以上,进行蒸馏。在碱性溶液中,酚形成酚钠不被蒸出

1.4-氨基安替吡啉溶液(20g/L)

称取2.0g4-氨基安替比林(4-APP,C11H13ON)溶于纯水中,稀释至100mL,贮于棕色瓶中,临用时配制。

2.铁氰化钾溶液(80g/L)

称取8.0g铁氰化钾[K3Fe(CN)6]溶于纯水中,稀释至100mL,储于棕色瓶中,临用时配制。

3.三氯甲烷(分析纯)

4.氨水氯化铵缓冲溶液(pH9.8)

称取29g氯化铵(CH1C),溶于10mL浓氨水中。

5.淀粉溶液(5g/L)

称取0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水稀释至100mL。冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氧化锌保存。

6.溴酸钾一溴化钾溶液

称取2.78g干燥的溴酸钾(KBrO3),溶于纯水中,加入10g溴化钾(KBr),并稀释至1000mL。

7.硫酸溶液(1+9)

8.硫酸铜溶液(100g/L)

称取10g硫酸铜(CuSO4·H2O),溶于纯水中,稀释至100mL。

9.硫代硫酸钠标准滴定溶液

称取25.0g硫代硫酸钠(Na2S2O3·H2O)溶于新煮沸放冷的纯水中,加入0.2g无水碳酸钠,稀释至1000mL,储存于棕色瓶中。其准确浓度用0.02000moL重铬酸钾溶液(称取在105℃烘干2h的基准重铬酸钾5.8838g,溶于纯水,转入1000mL容量瓶中稀释至刻度),按“溶解氧”实验中所述方法进行标定。

将上述经过标定的硫代硫酸钠溶液定量稀释为[c(Na2S2O3)=0.05000mol/L]

10.酚标准溶液

称取精制酚1.00g溶于无酚纯水中,稀释至1000mL,标定后保存于冰箱中。

酚标准储备液的标定:吸取25.0mL待标定的酚储备液,放入250mL碘量瓶中,加入100L纯水,然后准确加入25mL溴酸钾-溴化钾溶液,立即加人5mL盐酸(p=1.19g/mL),盖严瓶塞,缓慢摇匀。静置10min后,加1g碘化钾,盖严瓶塞,放置于暗处5min。用0.05000mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,至呈浅黄色,加入1mL淀粉溶液(5g/L),继续滴定至蓝色消失为止。同时用纯水做试剂空白滴定。按相关公式计算酚标准储备液的质量浓度。

11.酚标准使用溶液

临用时将酚标准储备液用纯水稀释成[P(C6H5OH)=10.00ug/mL]。再用此液稀释成p(C6H5OH)=1.00ug/mL]酚标准使用溶液。