化学需氧量(CODCr)是控制我国废水排放总量的主要指标，也是衡量环境水质和污染源排放的重要指标。水样的CODCr是一个严格操作的条件指标，由于样品量、加入氧化剂的种类和浓度、溶液的pH值、反应温度和时间、有无催化剂等因素的影响，往往会得到不同的结果。因此，我们有必要对日常操作中容易被忽视的问题进行分析和梳理。 一、长期操作习惯
新国标HJ 828-2017保留了GB 11914-89氧化催化体系消解方法，保证了监测数据的连续性。然而，HJ 828-2017的重点是取样量、试剂浓度和用量减半，并将硫酸汞从固体改为液体。实际上，这个剂量在GB11914-89中的注意事项附表和《水和废水的监测分析方法》(第四版)中已经有所说明，但一般只按正文使用。应该说是HJ 828-2017，而不是GB 11914-89，只是对老版本进行了修订和规范，没有任何实质性的改变，运营商长期的习惯也没有改变。
二、CODCr定义的注意要点
关于CODCr的定义有几个关键点:① CODCr是重铬酸盐对应的水样中有机和无机还原性物质消耗的氧量。它不仅是指示水中还原性物质含量的综合指标，也是衡量水中有机物含量的评价指标。这对我们确定干扰物质非常重要；②水样中的CODCr含有溶解物质和悬浮物，对我们的采样影响很大。
三、氯离子的干扰
氯离子不消耗水中的溶解氧，不属于CODCr接受的还原性物质，但会被重铬酸钾氧化，导致测量结果虚高。同时，氯离子和硫酸银会生成氯化银沉淀，削弱催化剂的作用，导致测量结果偏低，测量结果不确定。因此，铬法分析CODCr的主要干扰是氯化物。测量时，在加入重铬酸钾之前，需在水样中加入硫酸汞作为掩蔽剂，使其成为可溶性氯化汞络合物，以消除干扰。氯离子浓度越高，所需的硫酸汞量就越大。
四、测量硫酸溶液
硫酸银-硫酸溶液是以浓硫酸为主体的溶液。大家都知道操作有危险，做好防护措施，遵守“酸入水，沿容器壁慢慢倒，不断搅拌”的原则。良好的习惯要在整个操作过程中形成。始终用一只手握住量筒，用另一只手握住试剂瓶、加热管或锥形瓶。千万不要来回换。因为浓硫酸有粘性，所以很容易在量筒外面挂液体。如果用另一只手拿着容器，酸会粘在其他容器的外壁上，容易在后续操作中造成伤害。握住试剂瓶、加热管或锥形瓶的手始终保持干燥，以确保没有被硫酸污染。
任何测量结果都有误差，分析结果的误差存在于所有测量的全过程。既有设备和测量仪器造成的系统误差，也有环境温度变化和人为操作(如分析人员判断能力和操作技术的差异)造成的随机误差，还有样品和试剂使用不当、记录和计算错误、修正等造成的疏忽误差。
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