分析硫酸镍溶液中的总有机碳含量测定

硫酸镍是一种无机物，有无水物、六水物和七水物三种。商品多为六水物，有α-型和β-型两种变体。易溶于水，微溶于乙醇、甲醇，其水溶液呈酸性，微溶于酸、氨水。目前硫酸镍主要用于电镀工业、硬化油生产、医药工业、无机工业、印染等行业。硫酸镍有毒，空气中最高容许浓度为0.5mg/m3，吸入后对呼吸道具有刺激性。皮肤接触可引起皮炎和湿疹，常伴有剧烈瘙痒，称之为“镍痒症”。大量口服会引起不舒服、呕吐和眩晕等症状。硫酸镍接触尘沫及有机物，有时能引起燃烧或爆炸。为了避免对人体造成损害，含镍废气、废水必须经过处理达到排放标准才能排放。

为制定含镍废水的处理方案、达到排放标准要求提供数据支持，我们对现有六种类型的硫酸镍溶液进行TOC含量检测，我们选用TOC总有机碳分析仪，以燃烧氧化法测定样品中有机碳（TOC）。按照标准《水质TOC的测定燃烧氧化—非分散红外吸收法》要求配制有机碳标准溶液。

1、实验部分

1.1仪器与试剂

1.1.1 TOC-2000型总有机碳分析仪：燃烧氧化—非分散红外吸收；

1.1.2 邻苯二甲酸氢钾：标准试剂[ GBW(E) 080650 ]；

1.1.3 纯水：电导率<5.0µS/cm，TOC 浓度不超过0.5mg/L 的水；

1.1.4 磷酸（H3PO4）：优级纯；

1.2实验方法

1.2.1标准溶液的配制

1.2.1.1标准溶液的配制[ρ（有机碳，C）=1000mg/L ] ：

准确称取2.1250g邻苯二甲酸氢钾（先在115℃下干燥2h），用纯水定容至1000mL，混匀，配制成TOC值为1000mg/L的标准溶液。

1.2.1.2 标准使用液 [ρ（有机碳，C）= 100mg/L]：

用移液枪吸取10mL有机碳标准试剂（1.2.1.1）于100mL容量瓶中，用纯水稀释至标线，混匀；

1.2.1.3 磷酸溶液（体积分数为10%）：

准确量取10mL优级纯H3PO4，用超纯水稀释至100mL（有效期一个月）。

1.2.2标准曲线的绘制

按照标准配制成有机碳浓度为0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0mg/L的标准系列溶液，采用同体积不同浓度进样绘制标准线，以碳的质量为横坐标，以积分面积信号为纵坐标，绘制校准曲线；选用二次拟合得到NPOC曲线方程：Y= -2475209.3X2+297462.2X+8.5，相关系数R= 1.0000。

1.3样品测试

用移液器分别准确移取5mL硫酸镍-BX、硫酸镍-HB、硫酸镍-JT、硫酸镍-ZB、硫酸镍-ZH、NCM-XW于100mL容量瓶中，用纯水定容至100mL，混匀，上机检测，用直接法（NPOC模式）测试有机碳浓度。

1.4测试参数

载气种类：高纯氧，体积分数为99. 995%以上

裂解炉温度：800℃

载气流量：180mL/min

催化剂：氧化铈催化剂

进样体积：200μL

进样方式：手动进样

2 、结果与讨论

经测试，TOC型总有机碳分析仪对于测量含盐量高的样品测试结果的精密度较好，耐盐量较高，能被应用于饮用水、工业用水、生活污水、生产废水等方面的质量控制，以及江河、湖泊、海洋、地表水等方面的监测。但当所测样品含盐过多时，燃烧管内盐积累，增加载气通过的阻力，有可能使测定值的重现性下降，需要经常性的进行燃烧管内部的维护，因此为延长燃烧管或催化剂的使用寿命，应将含盐量高的样品进行稀释，降低盐浓度后上机测试，且测样结束后应用超纯水反复多次冲洗管路。