由于生活污水处理中被监测的水样极不均匀，要想得到准确的COD监测结果，关键是取样要有代表性。要达到这一要求，需要注意以下三点： 1.充分振摇水样对原水和处理后水的测定，取样前应将样瓶塞塞紧充分振摇，使得水样中的粒、块状悬浮物尽量分散开，以便移取到较为均匀、有代表性的水样。 对处理后已变得较清的出水，也要将水样摇匀后再取样测定。对大量的生活污水水样进行COD测定时发现，充分振摇后水样的测定结果不易出现较大偏差。说明取样较有代表性。 2.水样摇匀后立即取样由于污水中含有大量不均匀的悬浮物，若摇匀后不快速取样，悬浮物会很快下沉。取样的移液管吸口在样瓶的上、中、下不同位置取得的水样浓度，特别是悬浮物的组成会大不一样，都不能代表该污水实际状况，测得的结果也没有代表性。 
摇匀后立即快速取样，虽然由于振摇产生了气泡（在移取水样的过程中部分气泡会消散），取样的体积会因残余气泡的存在而在量上存在一点误差，但这点量上的减少所引起的分析误差与样品代表性的不符所造成的误差相比可以忽略不计。摇样后放置不同时间的水样与摇样后立即快速取样分析的测定对照实验发现，前者测出的结果与实际水质状况有较大偏差。 3.取样量不能太少取样量太少，污水特别是原水中某种导致高耗氧的颗粒因分布不均很可能移取不上，这样测出的COD结果与实际污水的需氧量会相差很大。 对同一样品采用2.00、10.00、20.00、50.00mL取样量做同等条件测定实验，发现取2.00mL原水或终出水所测定的COD结果与实际水质往往不符，统计数据的规律性也很差；取10.00、20.00mL水样测定的结果规律性大有改善；取50.00mL水样测定的COD结果规律性非常好。 对于COD浓度较大的原水不应一味采用减少取样量的方法去满足测定中重铬酸钾加入量及滴定液浓度的要求，而应该在保证样品有足够的取样量、有充分代表性的前提下去调整重铬酸钾的加入量及滴定液的浓度来满足样品特殊水质的要求，这样测定的数据才准确。
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