COD测定仪工作时应遵循哪些要求

COD测定仪由专用化学需氧量主机和消化器组成，具有自动控温、定时、调零、线性回归、曲线存储和数据打印功能。由于测定工艺中使用的强氧化剂及其强腐蚀性，稍有不慎就会对仪器和氧化剂输送系统造成严重腐蚀。因此，我们采用先进的自动气压喷射方法进行分析，以避免可能的腐蚀现象。仪器可广泛应用于环境保护、科学研究监测、生产监测等领域，是环境监测和控制的理想仪器。

在COD测定仪的测定期间，用户还应注意以下几点：

1、水样的氧化回流应在通风柜中进行，以防止有害气体如绿色气体妨碍操作人员的健康。

2、对于污染严重的水样，特别是工业污染源的水样，可以选择所需体积的1/10和试剂的1/10，放入10×150毫米的硬质玻璃试管中，用酒精灯加热煮沸几分钟，观察溶液是否变成蓝绿色。如果溶液变成蓝绿色，上述实验应在适当的情况下用较少的样品重复，直到溶液不再变成蓝绿色。确定待测水样的合理稀释倍数。稀释时，废水取样量不得少于5mL。如果化学需氧量很高（如工厂车间废水），废水样品应稀释几次。

3、测定低浓度化学需氧量水样，还要考虑一些可能的影响因素，如聚乙烯桶中所含的蒸馏水或去离子水，随着储存时间的增加，其化学需氧量值会逐渐增加，有时甚至会达到10毫克/升以上。一些实验者也在市场上使用纯饮用水（这是饮料中所谓的“纯水”和分析意义上的“纯水”的本质区别）来代替蒸馏水或去离子水制造空白，空白值也会增加。

4、COD测定仪测定过程中产生的废液含有浓硫酸、重铬酸钾和硫酸汞。这是危险废物，应作为危险废物处理，不得直接排入下水道。

5、由于该方法的检出限为10毫克/升，化学需氧量测定在10-30毫克/升之间，必须用0.025毫升/升重铬酸钾溶液氧化，用0.01毫升/升硫酸亚铁铵滴定。为了降低测定的相对标准偏差，建议增加样本量，最好为50.0毫升，平行测定应大于三倍。为了减少滴定误差，可以使用50.0毫升的取样量。

6、将混合均匀的水样放入250毫升研磨口回流锥形瓶中，准确加入10.00毫升重铬酸钾标准溶液和几个小玻璃珠或沸石，连接研磨口回流冷凝管，打开冷凝水，从冷凝管上开口缓慢加入30毫升硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶，使溶液混合均匀。这一步是为了保证浓硫酸溶解在水中的放热反应使系统温度升高（约90~95℃），并且不会造成低沸点有机物从上喷嘴逸出。（例如，甲醇的沸点为64.5℃，乙醇的沸点为78.3℃，甲醛的沸点为-19.5℃，乙醛的沸点为20.8℃）。如果在开放条件下直接加入浓硫酸，低沸点有机物在逃逸而不氧化后会导致测定低结果数据。例如，如果水中含有1/10000乙醇（100pp米），其对化学需氧量的贡献为189毫克/升（乙醇的理论化学需氧量为1.99克/克，而测定CODcr的氧化率为95.2%），如果浓硫酸直接加入到一个敞口三角烧瓶中，这部分化学需氧量的损失仍然相当大。

7、在标准方法中，回流温度为145~148℃，冷却水的流量应控制在用手触摸冷凝管外壁不会引起温度感，否则水样中的低沸点有机物会挥发和损失，结果低至测定。水样回流消化完成后，应从冷凝管上方缓慢加入蒸馏水或去离子水，以冲洗附着在内壁上的挥发性有机化合物。